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韩国科学技术院先进复合材料研究所 (KIST), 92 Chudong-ro, Bongdong-eup, Wanju-gun, Jeonbuk, 55324, Republic of China
纳米材料工程系，KIST 学院，科学技术大学，217 Gajeong-ro，儒城区，大田，34113，大韩民国碳纤维 (CF) 因其重量轻、重量仅为钢的 1/4 以及卓越的强度而成为一种高附加值材料。特别是，CF 增强塑料 (CFRP) 的 CF 含量超过 60%，作为下一代复合材料，在各行业中用于减轻重量，已受到广泛关注。CFRP 的广泛使用导致 CFRP 废物激增，这带来了与其高成本和废物管理相关的挑战，需要回收工作。然而，CFRP 的回收很复杂，因为它由热固性树脂组成。传统的回收方法如焚烧、破碎等往往会造成环境污染。此外，在回收过程中，碳纤维会随机定向，主要被重新用作用于增强材料的单独纤维。为了应对这些挑战，我们的研究采用超临界水进行环保回收，无需催化剂或氧化剂。在此回收过程中，我们引入了甘氨酸，同时实现了回收的CF的氮（N）原子掺杂。这种双重方法产生了掺杂氮原子的回收 CF。这些掺杂和回收的CF被重新用作锂离子电池的负极材料，并表现出约340 mAh g -1（在0.1C）的容量和超过150个循环（在1C）的稳定循环寿命。这种有希望的性能表明它们有替代传统石墨阳极材料的潜力。
以下为正文：
1.简介
随着现代社会的不断发展，二氧化碳等温室气体排放量增加，导致全球气温上升[ 1 , 2 ]。随着气温上升，世界各地的冰川正在快速融化，导致极端天气事件，例如强烈的热浪和毁灭性的洪水[ [3]、[4]、[5]、[6] ]。尽管已经提出了多种方法来缓解这些问题，但碳中和是一项关键战略。在这些策略中，回收成为减少碳排放和实现碳中和目标的有力手段[ 7 , 8 ]。利用回收材料创造新产品有望减少与原材料开采和加工相关的碳排放[ 9 , 10 ]。
材料工程涉及两种或多种材料的组合，具有一组独特的属性，使其有别于传统材料。与钢相比，它明显更轻（重量是钢的四分之一）、弹性更大（弹性是钢的七倍）并且强度明显更高（强度是钢的十倍）。这种多功能性，加上其出色的耐用性、抗冲击性、耐热性和化学弹性，使碳纤维增强塑料 (CFRP) 成为航空 [ 11 , 12 ]、太空探索等不同行业的核心高价值复合材料。 [ [13]、[14]、 [ 15 ] ]、国防应用[ 16、17 ] ，以及新兴的电动汽车领域[ [18]、[19]、[20] ]。随着电动汽车和轻量化汽车需求的激增，CFRP在专用车辆中的应用也出现了大幅增长。预测表明，每年 CFRP 的使用量将继续增加，预计到 2050 年将达到 19 kt [ 21 ]。然而，使用量的增加导致 CFRP 废物相应增加，因此需要创新的回收解决方案。CFRP 中使用的热固性树脂虽然对其性能至关重要，但由于其耐分解性，对回收提出了重大挑战。因此，大部分废弃碳纤维复合材料最终进入垃圾填埋场，导致环境污染。因此，必须开发可持续的方法来回收废弃碳纤维复合材料[ 22 ]。废弃CFRP回收方法可分为三种主要方法：物理法、化学法和热分解法。物理方法涉及通过切碎、压碎、研磨或类似过程对复合材料进行机械破坏[ 23 , 24 ]。热分解尽管是最常用的回收方法，但由于过程中有毒气体的产生、高加工温度和大量能源消耗而面临局限性[ [25]、[26]、[27] ]。化学回收提供了一种通过化学反应溶解纤维增强复合材料基体来回收纤维的替代方法[ [28]、[29]、[30]、[31]、[32] ]。江等人。据报道，使用丙酮溶剂、氢氧化钾（KOH）和酸基催化剂在温和条件下具有高回收率[ 29 ]。此外，Goh 等人。使用乙酸和次氯酸钠（NaOCl）催化剂在100℃下2小时实现了超过96%的回收率[ 33 ]。虽然化学回收减少了能源需求，但它并非没有环境问题。因此，有必要制定环保、低能耗的回收策略。另一种有前途的化学方法涉及使用超临界流体。超临界流体是在超过临界温度和压力的特定条件下结合了气体和液体特性的特定状态的物质[ 34 , 35 ]。这种状态赋予超临界流体卓越的溶解能力，使其对于选择性萃取和分离过程很有价值。值得注意的是，在特定条件下，这些流体起到溶剂的作用，例如CO 2，对环境和人体健康无害。这种最先进且环保的技术可以通过利用超临界流体的高溶剂化能力选择性地去除CFRP树脂来有效地应用于CFRP的回收利用[ [36]、[37]、[38] ]。刘等人。[ 39 ]已经证明使用正丁醇和KOH进行有效的回收，而Jung等人。[ 40 ]使用超临界水（SC-W）实现了超过99%的显着回收率，无需任何催化剂。值得注意的是，在回收过程中，编织纤维往往会变得随机排列并转变为较短的长度。因此，大多数回收的 CF 主要被重新用作聚合物树脂的填料 [ 41 , 42 ]。鉴于回收CF的巨大市场价值，迫切需要探索新的应用以扩大其在不同行业的利用[ 43 ]。最近的研究已经表明，回收的CF已被整合到二次电池材料中[ [44]、[45]、[46] ]。锂离子电池（LIB）已作为先进的电能存储装置实现工业化，最近的研究重点是用优于石墨理论容量的碳基材料取代传统的石墨阳极。提高碳基阳极电化学性能的一种有效策略是杂原子掺杂，主要是氮（N）掺杂。这一过程需要改变基础材料的电子结构和分布，从而改善锂离子电池的阳极性能和动力学。氮掺杂不仅增强了负极材料的活性，而且促进了主体材料与锂之间的键合，显着提高了电化学性能[ 47 , 48 ]。在这项研究中，我们建立了一种有效的废弃CFRP升级回收方法，它利用SC-W作为一种环保方式，同时引入氮掺杂。通过这一创新系统，我们在不存在催化剂的情况下实现了超过 98% 的 CF 萃取率，这表明 SC-W 的强度足以分离聚合物树脂和填料。此外，通过在 SC-W 中加入甘氨酸 (GLY)，合成了同时掺杂和回收 N 的 CF，从而提供了对潜在机制的深入了解。最终，所得碳纤维被用作锂离子电池负极材料，证明了其替代传统石墨负极材料的潜力。
2 .实验性的
2.1 .环氧树脂基碳纤维增强塑料的超临界水处理
CFRP 购自DACC Composite（DACC Composite Co., Ltd.）。使用 TORAYCA® T700S 以环氧 KBR-1729（脂环族缩水甘油醚改性型）和 KBH-1088（酸酐固化剂型）作为固化剂制备预浸料。将制造的预浸料层压成 50 片，并使用高压釜工艺生产 CFRP。使用水射流切割机（T500-3015，TOPS Co.，韩国）制备 1 × 5 × 1 cm 的矩形样品（宽 × 长 × 厚）。我们使用自己建造的设备来处理 SC-W。该设备是总容量为150mL、配备有四个叶片的间歇式反应器。在反应器中用80 mL水对CFRP进行SC-W处理，然后得到回收的CF（R-CF）。为了制备回收和掺杂同时发生的升级回收样品（N 掺杂 CF、N-CF），将 CFRP 和 GLY（99%，Sigma Aldrich）放入装有 80 mL 水的反应器中。将样品加热至405±2℃，使得反应器的内部压力达到280±10bar。CFRP 样品在 SC-W 中降解，反应时间为 120 分钟。反应完成后，将反应器冷却至室温。
2.2 .电化学测量
使用刮刀涂覆方法制造电极。通过将活性材料、导电剂(Super P)和粘合剂(聚偏二氟乙烯，PVDF)以8:1:1的重量比混合来制备浆料。将浆料涂覆在铜箔上，然后使用真空烘箱在80℃下干燥溶剂12小时。我们使用原始 CF (P-CF)、R-CF 和 N-CF 作为活性材料获得了三个电极。电极的重量和厚度分别为2.5mg cm -2和60μm。使用制备的电极、锂金属、Celgard 2400 和 1 M 六氟磷酸锂 (LiPF 6 ) 的碳酸亚乙酯 (EC) 和碳酸二亚乙酯 (DEC) (1:1 体积)溶液组装 2032 型纽扣电池。工作电极、对电极、隔膜和电解质分别位于充满 Ar 的手套箱中，O 2和 H 2 O 浓度低于 1 ppm。使用电池循环仪（WonATech，WBCS3000）对组装好的纽扣电池进行0.01-3 V电压范围的恒电流充放电测试，以测量电化学性能。2.3 .表征
使用雷尼绍 InVia 拉曼显微镜（514 nm 激光，雷尼绍公司，英国）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR，Nicolet iS10，赛默飞世尔科技，美国）观察 CFRP 降解样品的结构和表面性质。）、X 射线光电子能谱（XPS、K-Alpha、Thermo Fisher Scientific、美国）、X 射线衍射（XRD、Rigaku）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM、Nova Nano SEM 450、FEI、美国）。使用带有 PPP-NCHR 非接触式悬臂（尖端半径：<10 nm，Park Systems）的 NX10 获得原子力显微镜 (AFM) 图像，并使用 Nanoscope 分析软件估计样品的粗糙度。采用热重分析（TGA，Q50，TA Instruments，美国）分析样品的热降解情况；将10mg样品在N 2气氛下以10℃/分钟的速率从35℃加热至900℃。使用单纤维拉伸测试仪（FAVIMAT+，Textechno，德国）检查 P-CF 和 SC-W 处理的 CF（R-CF 和 N-CF）的机械性能。使用以下测量条件：25mm的标距和2mm/min的十字头速度。至少测试10个样品，并报告平均值。3 .结果与讨论
图 1a展示了 CFRP 升级改造过程的示意图，其中包括使用 SC-W 从 CFRP 中提取 CF，以及同时在 CF 上掺杂 N。首先，将反应器中的去离子水和CFRP在280±10巴的压力下加热至405±2℃，持续120分钟（表S1）。正如预期的那样，SC-W 溶解了 CFRP 内的环氧基质，从而提取了 CF [ 40 ]。为了在此过程中对 CF 进行进一步改性，将 GLY 添加剂掺入 SC-W 和 CFRP 的混合物中。这导致了 N-CF 的产生，因为 GLY 被分解成含氮化学物质，这些化学物质充当掺杂剂。请注意，仅用水的该过程不涉及任何额外的化学催化剂。此外，与其他研究[29、30、32、33、[ 49 ] 、[ 50]、[ 51 ]、、 [53]、 [ 54 ]、[ 55]、 [56] ]相比，具有一系列优点，例如相对较短的反应时间和使用异质元素的一步操作（图 1b 和表 S2）。原始、回收和氮掺杂回收CF分别被指定为P-CF、R-CF和N-CF。 CFRP 样品和成功提取的 CF 的结果如图1 c所示如 CFRP 的 SEM 显微照片所示，环氧树脂浸渍在 P-CF 之间。回收后，大部分环氧树脂从R-CF和N-CF的表面被去除，类似于P-CF（图1d）。因此，证实在 SC-W 过程中，环氧树脂被选择性地从 CFRP 中去除。图。1。(a) 从 CFRP 到升级循环 CF 的升级循环系统示意图。(b)最近研究的比较显示回收效率随反应温度和反应时间的变化。(c) SC-W 处理前后 CFRP 的照片。(d) CFRP、P-CF、R-CF 和 N-CF 的 SEM 显微照片。黑色、紫色、红色和黄色虚线分别表示 CFRP、P-CF、R-CF 和 N-CF 样品。（该图的彩色版本可以在线查看。）
使用 TGA 测定环氧树脂去除率，以定量评估回收效率（图 2a）。从 CFRP 的 TGA 热分析图来看，分解在大约 300 °C 时开始，剩余量约为 27.5 wt%，表明 CFRP 中浸渍了一定量的环氧树脂。相比之下，所有 CF 的去除率相似，约为 2 wt%。这是由于P-CF的施胶剂以及处理后R-CF和N-CF上残留的环氧树脂所致。图2b中，P-CF的FT-IR光谱显示-C–O–C、-CH 3、C=C芳香族、sp 2 C–H拉伸和-OH基团，并且还观察到类似的官能团在R-CF和N-CF中。根据这些光谱，尽管详细的配方或组成尚未明确，但可以推测P-CF的施胶剂可能是环氧相关材料。因此，我们估计在 SC-W 处理后，CF 表面的残留环氧树脂量仍低于 2 wt%。此外，所有CF的XRD衍射图在2θ为24.2°处显示出明显的峰和在2θ为42.5°处的小峰，分别对应于(002)和(100)面，这显然表明CF包含通常较少的开发了碳结构（图S1）[ 57 ]。基于这些结果，通过SC-W处理有效地提取了CF表面的环氧树脂，同时保留了碳结构，去除率超过98%。然而，P-CF、R-CF和N-CF的拉伸强度分别为4.8、3.8和3.2 GPa，拉伸模量没有任何显着变化。机械强度的降低可归因于三个因素。首先，制造CFRP会因辊子摩擦和编织过程中的弯曲或拉伸等机械变形而对P-CF造成损坏。其次，R-CF 和 N-CF 表面上残留的环氧树脂不均匀，通过集中施加的载荷而引入缺陷 [ 58 ]。第三，通过超临界反应，处理后的纤维表面的形态和直径发生轻微变化，变得不均匀并表现出粗糙度增加（图S2和S3）。因此，由于应力分布不规则，骨折可能会提前开始[ 59 ]。然而，尽管拉伸强度有所下降，回收的 CF 仍表现出与 T300 等级相似的值，因此其可用性被认为是足够的。图2 . (a) CFRP、P-CF、R-CF 和 N-CF 的 TGA 热分析图。(b) FT-IR 光谱，(c) 应力-应变曲线，(d) P-CF、R-CF 和 N-CF 的机械性能。（该图的彩色版本可以在线查看。）
图 3中的 XPS 分析证实，在使用 SC-W 的升级循环过程中同时实现了 N 掺杂。尽管 N1s 区域的峰值在 P-CF 和 R-CF 样品中并不显着，但它出现在 N-CF 的测量光谱中~400 eV 处（图 3a）。考虑到P-CF的前驱体是聚丙烯腈(PAN)，碳化后可以发现N。EDAX 曲线显示 P-CF 和 R-CF 含有约 1.5 at.% 的 N，N-CF 的 N 含量为 2.3 at.%（图 S4）。为了详细分析N的结构组成，对N1s光谱进行了解卷积（图3b和图S5）。通过这些反卷积确认了四种类型的 N 结构。P-CF和R-CF仅含有石墨氮，而N-CF含有石墨氮、氧化吡啶氮和吡咯氮。在解卷积的C1s谱中（图3c），C-O、C=O和O的强度SC-W 处理后 =C–O 减少。此外，C-C的相对面积比从P-CF的67%增加到R-CF的73%（图3d-表S3）。这表明氮掺杂与回收过程中氧官能团的还原同时发生。
图3 . (a) N-CF、R-CF 和 P-CF 的 XPS 调查。(b) N-CF 的解卷积 N1s 光谱。(c) N-CF、R-CF 和 P-CF 的解卷积 C1s 谱。(d) 基于解卷积 C1s 光谱的 CF 中官能团的组成分析。（该图的彩色版本可以在线查看。）
拉曼光谱用于研究CF中的碳结构（图4）。所有CF分别在1357和1580 cm -1处表现出D和G带，在无定形碳中观察到具有强背景。已知D带与芳环的面内呼吸振动有关，而G带与芳环结构中共轭碳的面内伸缩振动有关[ 60 , 61 ]。反卷积后，D和G带（ ID / I G ，R值）与P-CF，R-CF和N-CF的相对面积比分别为3.07，2.55和3.3（图1） 。 .4a ).我们的超临界处理条件（例如 405 °C 的温度和 280 ± 10 bar 的压力 120 分钟）可能会产生高能量来治愈表面上的一些缺陷，导致 R-CF 中的 R 值降低。然而，由于N原子掺杂引入了C-N键，N-CF的R值再次增加。此外，为了更详细地检查变化，通过拉曼光谱绘制了 CF 的特定区域，图 4b至 d 中分别显示了 P-CF、R-CF 和 N-CF 的区域映射图像。基于这些综合结果，可以推测CF表面上的氧官能团通过SC-W反应被去除。该过程伴随着还原机制，导致去除氧基团的区域中的碳结构重新排列。为了阐明结构变化，我们仅处理 P-CF 至 SC-W (SP-CF)。请注意，R-CF 是从废弃复合材料中提取的。从无花果。S6和S7，与P-CF相比，SP-CF表现出减少的氧官能团和R值，这与R-CF类似。这表明 SC-W 可以诱导氧的还原并修复 CF 的表面。尽管由于在碳结构中引入N原子，N-CF表现出高R值，但其内部晶体结构被保留。图4 . (a) P-CF、R-CF 和 N-CF 的拉曼光谱，其中 R 值来自 (b) P-CF、(c) R-CF 和 (d) N-CF 的面积映射。插图是相应 P-CF、R-CF 和 N-CF 的光学显微照片，比例尺为 10 μm。虚线表示拉曼光谱的绘图区域。（该图的彩色版本可以在线查看。）
众所周知，氮掺杂碳基材料在晶格内产生三种常见的键合构型：吡啶氮、石墨氮和吡咯氮，它们受到反应温度和用于掺杂的氮源性质的影响。62 ]。在亚临界条件下（低于 374 °C 和 221 bar），CFRP 中浸渍的环氧树脂并未完全去除，导致回收的 CF 表面上明显存在残留环氧树脂 [ 63 , 64 ]。因此，我们预计大量的残留环氧树脂可能会阻碍不同温度下碳结构中的氮掺杂。因此，我们直接对 P-CF 进行 SC-W 处理，并研究与反应温度相关的反应机理。为了阐明超临界处理对氮掺杂的影响，我们使用 GLY 作为氮源，在 250 至 270 °C、350–370 °C 和 400–420 °C 三个不同的温度范围内对 P-CF 进行萃取（图5、图S8a )。以GLY为掺杂剂在250~270℃下进行亚临界处理，主要产生吡咯N、氧化N和少量吡啶N（图5a）。然而，在高温高压条件下，吡咯型N和氧化型N逐渐减少，同时吡啶型N增加，如图S8b所示。在较高温度下，吡咯氮和氧化氮由于其不稳定性而转变为吡啶氮或石墨氮[ 65 ]。基于XPS谱，我们提出了亚临界和超临界条件下的N掺杂机制，如图5b所示。SC-W具有高密度和低极性，使其易于与非离子状态的物质相互作用，从而导致更高的溶剂化或反应性[ [66]、[67]、[68] ]。因此，在较高压力和温度下进行SC-W处理期间，CF中吡咯N和氧化N的相对浓度降低，而吡啶N的浓度同时增加。这一结果归因于N-CF的缩合和扩环反应，这种转化的驱动力是最小化环应变[ 65 ]。
图5。(a) 在不同温度和压力条件下经过亚临界至超临界处理的 CF 的解卷积 N1s 谱。(b) 提出的亚临界水或超临界水的氮掺杂机制。（该图的彩色版本可以在线查看。）
使用P-CF、R-CF和N-CF制造阳极电极（图6a），以证明它们作为LIB中电极材料的适用性，并随后在0.1C的电流密度下进行分析（1C = 372 mA g - 1）。在第一个恒电流充放电曲线中（图6b ），与P-CF（313.3mAh g -1）和R-CF（328.6 mAh g -1 ）相比，N-CF电极表现出更高的容量，为337.7 mAh g -1 。g -1 )。此外，如图S9所示，dQ/dV曲线揭示了在0.01-0.3 V电压范围内典型的Li嵌入/脱嵌到碳结构中的过程[ 69 ]，表明回收后碳晶体结构得以保持。工艺和N掺杂。P-CF、R-CF和N-CF电极的初始库仑效率（ICE）值分别为66.8%、67.6%和65.8%。ICE 确定初始充电容量与放电容量之比，与电极表面固体电解质相间（SEI）层的形成有关[ 70 , 71 ]。众所周知，由于结构不稳定和高反应性，碳结构中的缺陷位点在SEI层形成过程中促进不可逆反应，耗尽电解质[ 70 ]。尽管N-CF在拉曼光谱中表现出略高的R值，但N-CF电极的ICE值与P-CF和R-CF电极的ICE值相似。这一发现表明，尽管在将 N 原子引入碳骨架的过程中在 CF 表面形成了缺陷位点，但 SC-W 反应并未显着影响 CF 的晶体结构。此外，集成到碳结构中的N官能团增强了锂离子的吸附和扩散[ 72 , 73 ]，导致N-CF电极在各种电流下与其他电极相比具有良好的倍率性能（图6） C）。如图6d所示，所有电极在 150 次循环后都表现出稳定的循环稳定性。值得注意的是，在 150 个循环中，N-CF 电极比 P-CF 和 R-CF 电极提供了更高的容量。在我们提出的机制中（图5b），SC-W与GLY反应期间的高温和高压诱导了许多吡啶N原子并入碳结构中。由于吡啶氮增强的锂离子吸附能，这导致了高锂存储容量[ 74 ]。因此，我们相信我们的环保回收方法对于锂离子电池阳极的应用是有用的。图6 . (a) 制造CF基电极的流程示意图。 (b) 电流密度为 0.1C 时的恒电流充电/放电曲线。 (c) 不同电流密度下的倍率性能，(d) R-CF、P-CF 和 N-CF 电极在 1C 下的循环稳定性。 （该图的彩色版本可以在线查看。）4 .结论
我们通过升级回收工艺，以环保、有效的方式回收 CFRP，并引入了掺杂与回收同时进行的新系统。首先，使用 SC-W 的回收系统在无需催化剂或氧化剂的情况下表现出较高的回收率。其次，通过在回收过程中添加GLY，我们建立了一个在回收的同时掺杂异质元素（N）的升级回收系统，并确定了N原子在超临界状态下CF结构内形成吡咯和吡啶氮的机制。。最后，使用N-CF作为锂离子电池负极材料，容量约为340 mAh g -1（0.1C），循环寿命稳定超过150次循环（1C），展示了其作为现有石墨负极替代品的潜力材料。我们相信，我们的环保回收方法对于作为阳极电极的锂离子电池的应用是有用的，并且可以克服回收CF应用有限的问题。所提出的升级回收系统可以通过有效回收废弃CFRP来解决垃圾填埋问题，并最终通过将其重新用作电池材料来实现碳中和。CRediT 作者贡献声明
Young Nam Kim：写作——初稿、方法论、调查、形式分析、概念化。Youn-Ki Lee：写作——评论和编辑、可视化、调查。Chetna Tewari：可视化、调查。Yebom Kim：调查。Sungho Lee：写作、审阅和编辑、监督。Yong Chae Jung：写作——审查和编辑、监督、项目管理、资金获取。
竞争利益声明
作者声明以下经济利益/个人关系可能被视为潜在的竞争利益：Yong Chae Jung 报告经济支持由韩国国家研究基金会提供。Yong Chae Jung 报告说，国家科学技术研究委员会提供了财政支持。如果还有其他作者，他们声明他们没有已知的可能影响本文报告的工作的竞争性经济利益或个人关系。
致谢
这项工作得到了韩国国家研究基金会 (NRF)资助的国家研发计划( 2021M3H4A1A03041296 ) 和韩国政府 (MSIT)资助的国家科学技术研究委员会 (NST)的支持( CRC23011-000）。附录B。补充数据
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注：参考文献众多，在此不一一列举，如果您想了解详情，查看下方原文/点击最上方链接下载PDF文件。
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